微通道反应器内对叔丁基苯酚的硝化反应

2024-03-12 来源：作者：对叔丁基苯酚浏览次数：143

一、概述

微通道反应器是一种新型的化工设备，相对比传统化工设备，传质系数、传热系数高于2~3个数量级，因此，适用于强放热快速反应。由于其设备体积小，内部持液量小，且为连续化过程，工业化实施过程易于实现自动化操作、安全性提高，对于工厂的安全风险评估也十分有益。

对叔丁基苯酚，又名4-叔丁基苯酚，英文名为p-tert-Butylphenol，分子式是C10H14O，分子量为150.2176，CAS登记号为98-54-4，白色结晶，具有轻微的苯酚臭味，用作合成抗氧剂。对叔丁基苯酚用来合成邻氨基对叔丁基苯酚，该物质用于合成OB荧光增白剂，还可用于农药、染料、感光材料等的生产。OB荧光增白剂主要用于PVC、PS、PE、PP、ABS等塑料及醋酸纤维、油漆、涂料、油墨等的增白。

反应方程式为：

二、实验流程图

三、实验步骤

（1）连接装置，测试系统是否泄漏；

（2）随机设计实验，观察反应情况，气相检测，从而选定物料配比；

（3）分别调节温度、硝酸浓度、溶剂类型等条件，摸索最优条件；

（4）实验结束，清洗管路。

四、实验数据及分析

（1）40%硝酸、氯仿作溶剂（1:3）、不同硝酸当量对反应的影响

硝酸当量（mol）	反应温度（℃）	停留时间（min）	产物含量	3-硝产物	二硝产物
1.5	15	2	56	0.2
2	15	2	98.07	1.36	0.5
2.5	15	2	96.2	1.96	1.8

硝化反应产生两种主要副产物，3-硝基产物与二硝基产物。当硝酸用量不足时，原料无法转化完全，产物含量较低；当硝酸用量较大时，二硝基产物增长较多，不利于反应。

（2）40%硝酸、氯仿作溶剂（1:3）、硝酸2mol当量，不同温度对实验的影响

硝酸当量（mol）	反应温度（℃）	停留时间（min）	产物含量	3-硝产物	二硝产物
2	10	2	93.4	1.0	0.3
2	15	2	98.07	1.36	0.5
2	20	2	96.04	1.79	0.99

硝化反应对于温度比较敏感。温度较低时，原料转化不完，只有增加停留时间才可以使原料完全转化；温度过高，有利于副产物的产生。由上可知，温度为15 ℃较合适。

（3）40%硝酸、硝酸2mol当量，不同溶剂对实验的影响

溶剂	反应温度（℃）	停留时间（min）	产物含量	3-硝产物	二硝产物
甲苯	15	2	97.6	1.4	0.6
氯仿	15	2	98.07	1.36	0.5

不同溶剂条件下，产物含量变化较小，说明不同溶剂对反应的影响较小。

五、实验结论

对叔丁基苯酚硝化反应中产生的主要副产物为3-硝基产物与二硝基产物。采用稀硝酸硝化时，反应并非瞬间完成，硝酸必须过量才能使反应完全反应。温度过高、停留时间过长，都会增加副产物含量；溶剂对反应的影响不大，主产物收率相近；微通道硝化反应在较优条件下，主产物含量可在98%以上。

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